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石墨烯基固相微萃取涂层的制备及其对多溴联苯的检测

贾其娜 赵广超

(安徽师范大学情况迷信与工程学院,安徽 芜湖 241000)

【摘 要】接纳间接涂层的办法将石墨烯纳米资料平均地涂布在铜丝外表制得了石墨烯基固相微萃取涂层纤维,联合固相微萃取-气相色谱-电子捕捉检测器(SPME-GC-ECD)技能,树立了对水中多溴联苯(PBBs)的间接测定办法。实行优化了萃取工夫、萃取温度、离子强度等固相微萃取条件。在优化的条件下,该办法在20-2000ng·L-1的范畴内体现出了精良的线性,检出限为5.2-10.2ng·L-1;单个纤维间和纤维与纤维间的精细度辨别为4.84-9.96%和8.3-12.4%。纤维对情况样品中PBBs加标2μg·L-1的接纳率为94.5-111%。该办法复杂、疾速、敏捷,可完成多溴联苯的疾速检测。

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要害词 石墨烯;固相微萃取;多溴联苯

基金项目:国度天然迷信基金赞助项目(No. 20975001)。

作者简介:贾其娜,硕士,实行员,研讨偏向为情况剖析化学。

0 弁言

石墨烯[1]是继富勒烯[2]之后的又一碳的单体,它被以为是天下上最薄最坚固的纳米资料,单层石墨烯简直是完全通明的。石墨烯[3]在构造上是由碳原子经过sp2杂化构成的二维蜂窝状构造,经过它既可以构成零维的富勒烯,又可以卷曲成一维的碳纳米管[4]或许堆叠成三维的石墨,由此可见石墨烯是组成其他碳资料的根本构造单位。别的,石墨烯外表弯曲多具褶皱,实际外表积高达2700m2·g-1。由于石墨烯以上的良好功能,比年来开端有研讨者将其使用到固相微萃取范畴[5],作为吸附剂资料用来剖析芬芳族化合物,失掉了很好的结果。

间接涂层法[6]是固相微萃取纤维制备办法的一种,是指在石英纤维或其他替换基质外表用间接浸渍的方法包覆上吸附资料来制备纤维的办法。该办法制备进程复杂、本钱昂贵,但是对操纵者的要求较高,才干控制涂层的厚度和平均水平。

本文用间接涂层的办法将石墨烯纳米资料平均地涂布在铜丝外表,并装置在自制的固相微萃取安装上,失掉固相微萃取纤维。将上述纤维用于多溴联苯的萃取,并结合气相色谱仪对剖析物停止检测,树立了多溴联苯的复杂、疾速的剖析办法。

1 实行局部

1.1 仪器与试剂

岛津GC-2010ATF型气相色谱仪,配电子捕捉检测器及分流/不分流进样器;石英毛细管柱:30m×0.25mmID,0.25μm RTX-1膜;KQ250型超声波洗濯器;CHA-SA型气浴恒温振荡器;10μL、50μL微量注射器;5mL医用一次性注射器;铜丝。

五种多溴联苯同系物混淆规范品1mL(上海百灵威化学技能无限公司,50μg·mL-1):2,4,6-三溴联苯(PBB30),2,2’,5,5’-四溴联苯(PBB52),2,2’,4,5’,6-五溴联苯(PBB103),2,2’,4,4’,6,6’-六溴联苯(PBB155),十溴联苯(PBB209),用丙酮配制成600μg·L-1的规范储藏液待用,置于-4℃密封保管;石墨烯(参照文献[7]自制)。所用试剂均为剖析纯,一切实行用水均为超纯水。

1.2 实行进程

起首将铜丝(约7cm)用砂纸停止抛光,在乙醇中超声洗濯15min,然后在5%的NaOH溶液中处置10min,最初牢固在5mL一次性注射器內芯上,套好针头,使铜丝长度坚持在1cm,用于水样的萃取。将石墨烯溶液平均地涂在上述处置过的铜丝上(重复屡次),此为SPME萃取纤维。

萃取纤维在50℃的恒温箱中均衡24h。均衡后,置于气相色谱仪进样口老化3h(温度由100℃迟缓升至280℃,每隔20min降低20℃)。

配制浓度为2μg·L-1多溴联苯混淆规范溶液的水样,用制备好的萃取纤维萃取该水样,萃取完毕后用超纯水冲洗该萃取纤维,晾干,在氮气维护下拔出气相色谱仪进样口剖析,停止剖析测定[8]。

2 后果与讨论

2.1 别离结果

配制浓度为2μg·L-1的多溴联苯水溶液,依照本实行办法停止剖析,失掉6种多溴联苯的色谱图(见图1)。图中按出峰次序顺次为PBB30、52、103、155、209。可以看出5个色谱峰的信号呼应激烈,相互互不搅扰,表现了很好的别离结果。

2.2 萃取条件的优化

2.2.1 萃取温度的影响

将萃取纤维放入恒温振荡器中,辨别在25℃、30℃、35℃、40℃、45℃条件下对样品停止萃取一段工夫,最初敏捷拔出气相色谱进样口中热剖析,实行后果如下图2所示:

由图2可以看出,在萃取温度到达35℃前,五种多溴联苯峰面积都有随温度降低而变大的趋向,萃取温度超越35℃后,萃取服从随温度降低明显低落,因而选择35℃为上面一切实行的萃取温度。

2.2.2 盐离子强度的影响

通常状况下,盐的参加会改动剖析物在水样中的溶解度,同时使剖析物分派到纤维上的量发作改动,进而影响纤维的萃取服从。在坚持萃取温度35℃,在5mL水样中辨别参加0.0、0.5、1.0、1.5g的NaCl,调查各多溴联苯同系物萃取量的变革。后果如图3所示:

由图3可以看出,离子强度对五种多溴联苯萃取服从的影响很分明,一切剖析物在参加1.5gNaCl固体时出峰面积最大。因而确定NaCl参加量为1.5g。

2.2.3 萃取工夫的影响

萃取工夫是影响萃取服从的紧张要素,通常在剖析物到达静态均衡前,萃取服从随着萃取工夫的延伸而进步,到达均衡后,萃取服从根本维持在一个波动的程度;但萃取工夫过长,会影响纤维外表的一些理化性子,能够招致其对剖析物的吸附才能降落。实行在坚持萃取温度35℃、盐离子参加1.5g的条件下,辨别选择了差别萃取工夫10min、20min、30min停止实行,后果如图4所示:

图4标明,随着萃取工夫的延伸,峰面积有增大然后增加的趋向,在萃取工夫20min之前萃取服从随着工夫的延伸明显进步,20min之后萃取服从又有所降落,因而20min的萃取工夫关于石墨烯基纤维涂层有最好的呼应,因而本实行选取20min为最优萃取工夫。

2.2.4 剖析工夫的影响

萃取纤维在进样口处的剖析工夫,可以影响样品进入色谱柱中的量,最佳剖析工夫既要包管萃取纤维上吸附的样品完全热剖析进入色谱柱,又要尽能够的节流工夫以简化实行进程。本实行选取的剖析工夫辨别为3min、4min、5min、6min、7min,经色谱仪别离检测后,后果如图5所示:

由图5可以看出,五种多溴联苯均在剖析工夫为6min时到达最大萃取服从,因而选取6min为最佳剖析工夫。

综上所述,实行选取在萃取温度35℃,萃取工夫20min,NaCl 1.5g,剖析工夫6min的优化条件下,运用气相色谱法对水样停止剖析检测。

2.3 办法的评价

设置装备摆设差别浓度程度的多溴联苯混标溶液,运用石墨烯基固相微萃取纤维停止萃取实行,联合气相色谱仪停止剖析测定,后果以峰面积(y)对剖析物浓度(x)作图。在20-2000ng·L-1的范畴内表现出了精良的线性干系。办法的线性回归方程、相干系数、检出限、单个纤维和纤维间的精细度列在表1当中。从图中可以看出,一切五种多溴联苯回归曲线的相干系数在0.9844-0.9961范畴内,表现了很好的线性;检出限为5.2-10.2ng·L-1;单个纤维的绝对规范偏向为4.84-9.96%,纤维间的绝对规范偏向为8.3-12.4%。

2.4 样品剖析

取镜湖水样经滤纸过滤后,将纤维拔出5mL水样中,在优化的条件下停止实行。后果表现,检测出水样中含有一种多溴联苯。另取5mL镜湖水样并依照下面异样的办法停止处置,停止加标接纳实行,取得的加标接纳率在94.5-111%之间,由此可见,办法有很好的精确度和精细度,是一种有开展远景的新办法。后果列在表2中。样品加标接纳实行色谱图表现在图6中。

3 结论

本实行运用间接涂层的传统方法,以容易取得的铜丝替换熔融石英纤维作为固相微萃取涂层载体,将石墨烯手工涂层到颠末一系列处置的铜丝上,随后涂层颠末进一步的老化处置,终极失掉外表带有石墨烯涂层的固相微萃取纤维。为了验证该纤维的萃取功能,运用纤维结合气相色谱使用于多溴联苯样品的检测。实行证明,该办法所制备的纤维对情况当中的多溴联苯有好的萃取结果,失掉的样品接纳率高。该办法运用铜丝为涂层载体,克制了熔融石英纤维易折断的缺陷。固相微萃取结合气相色谱技能检测多溴联苯的办法也防止了传统办法步调繁琐、任务量大、耗时、少量运用无害无机溶剂等缺陷。总体看来,该办法制备的纤维可以作为一种很好的固相微萃取涂层加以普遍使用。

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参考文献

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[2]A. Ballesteros-Gómez, S. Rubio. Recent Advances in Environmental Analysis[J]. Anal. Chem., 2011,83(12):4579-4613.

[3]胡耀娟,金娟,张卉,吴萍,蔡满意.石墨烯的制备、功用化及在化学中的使用[J].物理化学学报,2010,26(8):2073-2086.

[4]刘雨星,菅桂芹,何锡文,陈朗星,张玉奎.核壳式碳纳米管-萘夫西林分子印迹聚合物的制备及使用[J].剖析化学,2013,41(2):162-166.

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[6]许志刚,胡玉玲,罗学军,李攻科.固相微萃取涂层制备办法研讨停顿[J].剖析测试学报,2009,28(2):250-256.

[7]Wu J F, Xu M Q, Zhao G C. Elentrichem Commun[J]. 2010,12(1):175-177.

[8]贾其娜,赵广超.石墨烯固相微萃取纤维的制备及对多氯联苯的检测[J].剖析测试学报,2013,32(5):541-546.

[责任编辑:汤静]

阅读次数:  更新工夫:2015-09-23 16:55:02
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